精品美女久久久久久免费I西西大胆啪啪I九九综合九九综合I97国产精品I日韩精品一区二区久久I香蕉国产91

提出人參須根中總?cè)泊嫉暮繙y定方法。采用紫外分光光度計法測定，對照品為 人參炔醇，檢測波長為 230 nm。結(jié)果表明: 人參炔醇在 0． 043 ～ 0． 215 g·L － 1 ，線性關(guān)系良好， r = 0. 999 9，平均回收率與 RSD 分別為 98． 7% 和 1． 6% 。該方法快速簡便、重復(fù)性好，可用于人 參須根中總?cè)泊嫉暮繙y定。

人參系五加科植物 Panax ginseng C． A． Mey 的 干燥根，具有大補(bǔ)元?dú)狻⑸蛑箍省采褚嬷堑墓?效，為名貴中藥品種［1］，其主要化學(xué)成分有人參皂 苷、多糖、甾醇、揮發(fā)油、氨基酸等，此外尚含一種 聚乙炔醇成分，雖然含量極低，但具有重要的神經(jīng) 組織保護(hù)作用和抗癌活性，研究價值［2 － 4］。 并測得含量為 0. 030% ; 1987 年，北川勛［6］鑒 定出人參環(huán)氧炔醇，并測得含量為 0. 044% ; 隨后 逐漸鑒定出其他聚乙炔醇化合物。目前得到結(jié)構(gòu) 確證的有 10 余種，如表 1 所示。多年來，人們對 聚乙炔醇成分的研究集中于單體成分的鑒別及測 定，未見對總?cè)泊己康臏y定研究。本文以人參 須根為研究對象，選擇人參炔醇為對照品，提出了 人參須根中總?cè)泊嫉淖贤夥止夤舛扔嫓y定方法， 探索有效部位含量，為人參須根的綜合開發(fā)利用 提供依據(jù)。

1 儀器與試藥 UV1901PC（奧析科學(xué)儀器有限公司）; KQ-500DB 型數(shù)控超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公 司) ; RE-52A 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀( 上海亞榮生化儀器 廠) ; TB-215D 型電子天平( 北京賽多利斯儀器系 統(tǒng)有限公司) 。 人參須根購于吉林參茸有限責(zé)任公司，經(jīng)重 慶理工大學(xué)藥學(xué)與生物工程學(xué)院傅善權(quán)副主任技 師鑒定為實(shí)。 人參炔醇對照品，重慶理工大學(xué)藥學(xué)與生物 工程學(xué)院制備，批號為 100410，經(jīng) HPLC 歸一化測 定含量不低于 98% 。所用試劑均為市售分析純。 2 方法和結(jié)果 2． 1 對照品母液的制備 精密稱取人參炔醇 4. 30 mg 于 10 mL 容量瓶 內(nèi)，甲醇定容，制成 0. 43 g /L 的對照品母液，備用。 2． 2 樣品的提取與分離 取經(jīng) 干 燥 粉 碎 過 60 目篩的人參須根粉末 1. 0 kg，加入 10 倍藥材量的沸程為 60 ～ 90 ℃ 的石 油醚回流提取 1 h，提取 3 次，合并濾液，減壓濃 縮，得粗提物。將粗提物經(jīng)硅膠柱層析分離，洗脫 劑體積比為石油醚∶ 乙酸乙酯 = 10∶ 1，對炔醇成分 進(jìn)行分段收集，合并流分，55 ℃ 減壓濃縮，得紅棕 色油狀物 1. 127 6 g。對總?cè)泊歼M(jìn)行 TLC 檢查， 10% 硫酸乙醇顯色，結(jié)果呈黑褐色。 2． 3 供試品溶液的制備 精密稱取人參炔醇13. 10 mg 于50 mL 容量瓶 內(nèi)，甲醇定容，制成 0. 262 g /L 的供試品溶液，搖 勻，備用。 2． 4 測定波長的選擇 精密吸取對照品母液 2. 0 mL，置 5 mL 容量瓶 中，甲醇定容，搖勻，作為對照品溶液。同時取供試品溶液，以相應(yīng)試劑為空白，立即在紫外分光光 度計于 190 ～ 500 nm 掃描。對照品與供試品的 大吸收波長均在 230 nm，因此選取 230 nm 作為檢 測波長。 2． 5 線性關(guān)系考察 分別精密量取本文 2． 1 節(jié)制得的對照品母液 0. 5、1. 0、1. 5、2. 0、2. 5 mL 于 5 mL 容量瓶內(nèi)，甲醇 定容，搖勻，以相應(yīng)試劑為空白，用紫外分光光度 計在 230 nm 處測定吸光度，以質(zhì)量濃度( g /L) 為 橫坐標(biāo)，吸光度( A) 為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)線 性回歸分析處理得回歸方程為: A = 4. 011 6C + 0. 008 3( r =0. 999 9) 。結(jié)果表明吸光度與對照品濃 度在 0. 043 ～0. 215 g /L 呈良好線性關(guān)系。 2． 6 精密度實(shí)驗(yàn) 精密 吸 取 本 文 2． 1 節(jié)制得的對照品母液 2. 0 mL，置 5 mL 容量瓶中，甲醇定容，搖勻，230 nm 下測定吸光度，結(jié)果 RSD 為 0. 5% ，表明儀器 精密度良好。

2． 7 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取本文 2． 3 節(jié)制得的試品溶液，分別在 0、2、 4、8、16 h 測定吸光度，結(jié)果 RSD 為 0． 7% ，表明供 試品溶液在 16 h 內(nèi)穩(wěn)定。 2． 8 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取本文 2． 2 節(jié)制得的總?cè)泊紭悠罚幢疚?2． 3 節(jié)的方法制備 6 份，分別測定吸光度，結(jié)果 RSD 為 0． 9% ，表明該方法的重復(fù)性較好。 2． 9 回收率實(shí)驗(yàn) 取已知含量的總?cè)泊紭悠?6 份，2 份為 1 組， 分別按高、中、低濃度加入人參炔醇對照品，按本 文 2． 3 節(jié)的方法制備，測定吸光度，吸光度均在本 文 2． 5 所述的線性范圍內(nèi)。計算人參炔醇平均回 收率與 RSD 分別為 98． 7% 和 1． 6% ，加樣回收率 計算公式如式( 1) 所示，結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確度較 好( 見表 2) 。 回收率( % ) = ( 測得量 － 樣品已知含量) /加 入對照品量 × 100%。

2． 10 樣品含量測定 取 3 批人參須根藥材各 100 g，按本文 2． 2 節(jié) 的方法制備總?cè)泊紭悠罚幢疚?2． 3 節(jié)的方法制 備成供試品溶液，在 230 nm 下測定吸收值，由線 性方程計算 3 批總?cè)泊紭悠分锌側(cè)泊己浚⒂?此計算出藥材中總?cè)泊己俊?/p>

3 討論 本實(shí)驗(yàn)曾采用乙醇、乙酸乙酯和石油醚回流 提取，結(jié)果顯示乙醇和乙酸乙酯提取雜質(zhì)較多，而 采用石油醚提取可以除去大量強(qiáng)極性及中極性雜 質(zhì)，大大簡化了后續(xù)分離過程，并通過正交優(yōu)化得 到工藝，方法提取率高，是一種理想的聚乙炔 醇提取方法。 分離過程中考察了不同洗脫劑( 石油醚 － 、石油醚 － 乙酸乙酯、石油醚 － 環(huán)己烷等) ，洗脫 劑比例以及流速因素對分離效率的影響，終選 定的洗脫劑的體積比為石油醚∶ 乙酸乙酯 = 10∶ 1， 分離度較好，且毒性較小，經(jīng)過一次柱層析就能得 到較高純度的總?cè)泊迹h(yuǎn)遠(yuǎn)高于國家規(guī)定 50% 的 要求，適于工業(yè)化生產(chǎn)。 人參為名貴中藥，對皂苷類主要成分的研究 已較為深入，但對聚乙炔醇的研究較少，對人參須 根中聚乙炔醇的含量測定還未見報道。本文重點(diǎn) 對人參須根中總?cè)泊歼M(jìn)行了 UV 定量測定，確定了 有效部位含量，并為人參須根的綜合開發(fā)利用提 供依據(jù)。